многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр

PDF 29 pages 1.0 MB Free download

Page preview (5 pages)

Scroll down 👇
1 / 29
слайд 1 многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр как получить спектр? импульсы короткие и длинные неопределенность по времени порождает неопределенность по частоте: δt = 10-6 сек (1 мкс) δν = 106 гц (1 мгц) принцип неопределенности гейзенберга импульс большой длительности импульс средней длительности импульс малой длительности импульсы разной продолжительности и мощности простейший импульсный (одноимпульсный) эксперимент d1 – релаксационная задержка (1-10 секунд) de – pre-scan-delay (6 микросекунд) dw – dwell time (10-3000 микросекунд) p1 – возбуждающий импульс большой мощности длительностью 7-10 микросекунд td – time domain size (размер оцифрованного спада свободной индукции в точках) aq = td × dw (1-10 секунд) d – delay (временная задержка) p – pulse (импульс) fid – free induction decay (спад свободной индукции) aq – acquisition time (время выборки спада свободной индукции) поведение отдельных составляющих объемной намагниченности поведение отдельных составляющих объемной намагниченности: «расфокусировка» поведение отдельных составляющих объемной намагниченности: рефокусировка (спиновое эхо) импульсная последовательность для наблюдения спинового эха …
2 / 29
а групп ch, ch2 и ch3 за счет гетероядерного эффекта оверхаузера. спектр можно интегрировать. спектр ямр 13с широкополосная развязка от протонов, j-модулированное спиновое эхо, d20 = 1/jch подавляются все константы ссв njc-h, увеличиваются интенсивности сигналов атомов углерода групп ch, ch2 и ch3, сигналы атомов углерода групп c четным (с,сh2) и нечетным (ch,ch3) числом присоединенных атомов водорода имеют противоположную фазу селективный перенос заселенности (selective population transfer) система двух ядер 1h –13c γ1h/γ13c ≈ 4 относительная интенсивность сигнала: (γ1h/γ13c)3 ≈ 64 для ядра 1h избыток заселенности в 4 раза превосходит избыток заселенности ядра 13c. если на одну из линий дублета в спектре ямр 1h подействовать селективным 180- градусный импульсом (инвертировать заселенности уровней), то из-за наличия кссв протонные разности заселенностей переносятся на углеродные переходы. если после этого подать 90-градусный импульс по углеродному каналу и зарегистрировать спектр, то обнаружится дублет с относительными интенсивностями +5 и -3. перенос заселённости inept - insensitive nuclei enhanced by …
3 / 29
сти сигналов атомов углерода групп ch, ch2 и ch3 за счет гетероядерного эффекта оверхаузера c15h24o2, 30 мг + 0.6 мл cdcl3 bruker drx-500 ns = 16, время регистрации – 1 мин 32 сек спектр ямр 13с широкополосная развязка от протонов, j-модуляция за счет константы ссв 1jc-h, увеличение интенсивности сигналов атомов углерода групп ch, ch2 и ch3, противоположная фаза сигналов атомов углерода групп c четным (с,сh2) и нечетным (ch,ch3) числом присоединенных атомов водорода c15h24o2, 30 мг + 0.6 мл cdcl3 bruker drx-500 ns = 16, время регистрации – 1 мин 12 сек спектр ямр 13с тест на присоединенные протоны широкополосная развязка от протонов, задержка d20 = 1/2jc-h, проявляются только сигналы четвертичных атомов углерода (число присоединенных атомов водорода = 0) c15h24o2, 30 мг + 0.6 мл cdcl3 bruker drx-500 ns = 16, время регистрации – 2 мин 34 сек спектр ямр 13с перенос поляризации dept-90 широкополосная развязка от протонов, задержка d2 = …
4 / 29
ектры ямр 13с c15h24o2, 30 мг + 0.6 мл cdcl3 bruker drx-500 1 мин 32 сек 1 мин 12 сек 2 мин 34 сек 40 сек 6 мин 02 сек многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр как получить спектр? импульсы короткие и длинные импульсы разной продолжительности и мощности простейший импульсный (одноимпульсный) эксперимент поведение отдельных составляющих объемной намагниченности поведение отдельных составляющих объемной намагниченности: «расфокусировка» поведение отдельных составляющих объемной намагниченности: рефокусировка (спиновое эхо) импульсная последовательность для наблюдения �спинового эха каналы регистрации спектр ямр 13с («монорезонанс») спектр ямр 13с («монорезонанс») спектр ямр 13с �широкополосная развязка от протонов спектр ямр 13с �широкополосная развязка от протонов спектр ямр 13с �широкополосная развязка от протонов, j-модулированное спиновое эхо, d20 = 1/jch селективный перенос заселенности�(selective population transfer) перенос заселённости� inept - insensitive nuclei enhanced by polarization transfer перенос заселённости� inept - insensitive nuclei enhanced by polarization transfer спектр ямр 13с �широкополосная развязка от протонов, j-модулированное спиновое эхо + второе …
5 / 29
с», проявляются только сигналы атомов углерода групп ch, ch2 и ch3 сохранение всех кон спектр ямр 13с�широкополосная развязка от протонов, нет увеличения интенсивности сигналов атомов углерода групп ch, ch2 и ch3 спектры ямр 13с� c15h24o2, 30 мг + 0.6 мл cdcl3 bruker drx-500

Want to read more?

Download all 29 pages for free via Telegram.

Download full file

About "многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр"

слайд 1 многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр как получить спектр? импульсы короткие и длинные неопределенность по времени порождает неопределенность по частоте: δt = 10-6 сек (1 мкс) δν = 106 гц (1 мгц) принцип неопределенности гейзенберга импульс большой длительности импульс средней длительности импульс малой длительности импульсы разной продолжительности и мощности простейший импульсный (одноимпульсный) эксперимент d1 – релаксационная задержка (1-10 секунд) de – pre-scan-delay (6 микросекунд) dw – dwell time (10-3000 микросекунд) p1 – возбуждающий импульс большой мощности длительностью 7-10 микросекунд td – time domain size (размер оцифрованного спада свободной индукции в точках) aq = td × dw (1-10 секунд) d – delay (временная задержка) p – pulse (импульс) fid – free induc...

This file contains 29 pages in PDF format (1.0 MB). To download "многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр", click the Telegram button on the left.