Orqaga

радиоспектроскопические методы исследования 3

PPT 55 sahifa 12,6 MB Bepul yuklash

Sahifa ko'rinishi (5 sahifa)

Pastga aylantiring 👇
1 / 55
ямр спектроскопия для химиков-органиков радиоспектроскопические методы исследования 3 лектор: д.х.н. хаитбаев алишер хамидович * лекция №9 1. введение 2. одномерный ямр 3. двумерный ямр * * история (нобелевские премии) 1943 отто штерн открытие спина ядер 1944 исидор раби магнитный резонанс в газах 1945 вольфганг паули формализм, принцип запрета 1952 эдвард парселл феликс блох первый эксперимент ямр * * 1991 - фурье ямр ричард эрнст нобелевская премия (1991) “за вклад в развите методов ямр-спектроскопии высокого разрешения” * * 2002 — за развитие методов идентификации и структурного анализа биологических макромолекул джон б. фенн 1/4 премии за мс коити танака 1/4 премии за мс курт вютрих 1/2 премии за ямр * * 2003 — за открытие магнитно-резонансной томографии пауль ц. лаутербур пауль ц. лаутербур питер мансфилд * * ядерный магнитный резонанс * * ямр-активные изотопы * гипотетический ямр спектр в поле 1т * * чувствительность ямр * * чувствительность ямр повышаем b0 — …
2 / 55
методы которые могут помочь для установления структурной формулы ямр-спектроскопия «+» структурная формула или её фрагменты «–» низкая чувствительность масс-спектрометрия «+» брутто-формула вещества и фрагментов «+» высокая чувствительность «–» не всё «летит», нет структурной информации ик-спектроскопия «+» наличие/отсутствие функциональных групп «–» нет структурной информации рентгеноструктурный анализ «+» структурная формула и пространственная структура «–» нужен кристалл * масс-спектры ямр спектры m/z молекулы m/z фрагментов брутто-формула: спиновые системы формулы фрагментов химическая формула: с33h26o20 структура два пути к структурной формуле совпало? * современные ямр спектрометры лаборатория биомолекулярной ямр спектроскопии ибх ран, москва * * * на чем снимаем? ядро спин естественное содержание резонансная частота (600 мгц) относительная чувствительность (в сравнении с 13с) 1h +½ 99.98% 600.1 мгц 5.87×103 2h +1 0.02% 92.1 мгц 6.52×10−3 13c +½ 1.07% 150.9 мгц 1.00 15n −½ 0.364% 60.8 мгц 2.23×10−2 31p +½ 100.0% 242.9 мгц 3.91×102 19f +½ 100.0% 564.7 мгц 4.89×103 * * * что снимаем? одномерный …
3 / 55
твуют 1h сигналы: nh, nh2, nh3+. отсутствуют 1h сигналы: oh, cooh, po3-4h, so3-4h съемка спектров: любых, кроме hmbc. искажены величины интегралов из-за подавления растворителя * * растворители для ямр спектроскопии: d2o (d=2h) хорошо подходит для образцов, не содержащих nh, nh2 групп. для белков медленная скорость обмена nh↔nd говорит о наличии водородной связи. сигнал растворителя: 1h = 4.7 м.д. отсутствуют 1h сигналы: те же, что и в h2o + nh, nh2, nh3+ съемка спектров: любых * * другие растворители формула 1h, м.д. (мультиплетность) 13с, м.д. (мультиплетность) сигнал hod примечания метанол-d3,4 4.78(1) 3.31(5) 49.15(7) 4.9 протонный, гидрофильный dmso-d6 2.50(5) 39.51(7) 3.3 апротонный, гигроскопичный cdcl3 7.24(1) 77.23(3) 1.5 апротонный, гидрофобный этанол-d5,6 5.19(1) 3.56(1) 1.11(m) 56.96(5) 17.31(7) 5.3 протонный, гидрофильный ацетон-d6 2.05(5) 29.92(7) 206.68(1) 2.8 апротонный цикло-гексан-d12 1.38(1) 26.43(5) 0.8 апротонный, гидрофобный * * мультиплетность сигналов 1h синглет (1) дуплет (2) …−n+−(ch3)3 отсутствуют другие неэквивалентные протоны в пределах 3х химических связей один протон в …
4 / 55
я спектроскопия (1h - 13c или 1h­15n): 2d hsqc 2d hmbc 2d hsqc-cosy (h2bc) 2d hsqc-tocsy 2d adequate * * зачем нужен 2d ямр? * * двумерная ямр спектроскопия джин джинер. 1971. предложена идея метода 2d спектроскопии ямр. 1979. разработка совместно с ричардом эрнстом метода noesy. ричард эрнст. 1964: создание метода импульсной фурье-спектроскопии ямр 1974: создание методов 2d спектроскопии ямр * * * * 2d cosy (correlation spectroscopy) гомоядерная спектроскопия * * * 2d tocsy (total correlation spectroscopy) гомоядерная спектроскопия * * * tocsy/cosy спектры позволяют выделить спиновые системы протоны внутри спиновой системы связаны друг с другом по спектрам cosy/tocsy спиновые системы отделены друг от друга атомами углерода/азота/кислорода/ серы, пр. без протонов гомоядерная спектроскопия не позволяет связать спиновые системы между собой * * 2d hsqc (heteronuclear single quantum coherence) гетероядерная спектроскопия * * * 2d hmbc (heteronuclear multiple bond correlation) гетероядерная спектроскопия * * * hmbc связывает спиновые системы друг …
5 / 55
ns∼γb 0 pauli, wolfgang (1900-1958)

Ko'proq o'qimoqchimisiz?

Barcha 55 sahifani Telegram orqali bepul yuklab oling.

To'liq faylni yuklab olish

"радиоспектроскопические методы исследования 3" haqida

ямр спектроскопия для химиков-органиков радиоспектроскопические методы исследования 3 лектор: д.х.н. хаитбаев алишер хамидович * лекция №9 1. введение 2. одномерный ямр 3. двумерный ямр * * история (нобелевские премии) 1943 отто штерн открытие спина ядер 1944 исидор раби магнитный резонанс в газах 1945 вольфганг паули формализм, принцип запрета 1952 эдвард парселл феликс блох первый эксперимент ямр * * 1991 - фурье ямр ричард эрнст нобелевская премия (1991) “за вклад в развите методов ямр-спектроскопии высокого разрешения” * * 2002 — за развитие методов идентификации и структурного анализа биологических макромолекул джон б. фенн 1/4 премии за мс коити танака 1/4 премии за мс курт вютрих 1/2 премии за ямр * * 2003 — за открытие магнитно-резонансной томографии пауль ц. лаутербур пауль ц. …

Bu fayl PPT formatida 55 sahifadan iborat (12,6 MB). "радиоспектроскопические методы исследования 3"ni yuklab olish uchun chap tomondagi Telegram tugmasini bosing.

Teglar: радиоспектроскопические методы … PPT 55 sahifa Bepul yuklash Telegram

O'xshash fayllar

Bularni ham yoqtirishi mumkin

Hammasini ko'rsatish
радиоспектроскопические методы исследования — PPT PPT
радиоспектроскопические методы исследования
48 sahifa 2,7 MB
идентификация органических соединений — PDF PDF
идентификация органических соединений
118 sahifa 5,5 MB
многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр — PDF PDF
многоимпульсные методы одномерной спектроскопии ямр
29 sahifa 1,0 MB